Дополнительный анализ бетонных кернов из дорожных покрытий

РЕФЕРАТ. Базовая оценка состояния цементобетонного дорожного покрытия выполняется путем визуального осмотра, во время которого документируются макроскопически различимые дефекты поверхности. Более детальная оценка состоянии бетона требует дальнейших испытаний, проводимых на кернах. Помимо обычных стандартных испытаний (измерения толщины покрытия, определения прочности при сжатии и растяжении, химической устойчивости к воде и противогололедным препаратам) стали применяться другие макро- и микроскопические методы анализа. Наиболее важные из них — ​петрографический анализ заполнителей (определение их минерального состава, а также объемных долей минералов и горных пород); количе­ственная оценка трещин (выраженная, например, индексом растрескивания или индексом повреждения); анализ воздушных пустот (в частности, их пространственного распределения, характеризуемого фактором расстояния); определение вида и интенсивности процессов расширения с помощью химических реагентов, которые визуа­лизируют поврежденные участки бетона. Информация может быть дополнена и уточнена с помощью подходящей комбинации методов микроскопии. Подготовленные тонкие срезы используются для определения вида заполнителей и их реакционной способности. На основании исследования фрагментов керна, представляющих по крайней мере три его уровня по высоте (поверхность — ​центр — ​низ), определяют соответствие или несоответствие бетона требованиям в отношении характеристик поровой структуры, а также степень заполнения пор и трещин вторичными фазами. Результаты идентификации вторичных фаз и установления роли заполнителей в их образовании можно использовать для прогнозирования потенциальных рисков.

Ключевые слова: цементобетонное дорожное покрытие, петрографический анализ, сканирующий электронный микроскоп, энергодис­персионный анализ.

Keywords: cement concrete pavement, petrographic analysis, scanning electron microscope, energy-dispersive X‑ray spectroscopy.

1. Введение

В последние годы в Чешской Республике ведется масштабное строительство, реконструируются автомагистрали и объекты дорожной инфраструктуры. Проводятся соответствующие испытания цементобетонных дорожных покрытий в ходе эксплуатации (в том числе испытания на основе национальных норм и стандартов), результаты которых позволяют описать состояние бетона (определяются толщина слоя, прочность бетона при сжатии и растяжении, морозостойкость). Однако в некоторых случаях результаты недостаточно репрезентативны, вследствие чего необходимо проводить мак­ро- и микроскопический анализы [1—3].

В сотрудничестве с Управлением автомобильных дорог и автомагистралей Чешской Республики были исследованы керны, взятые из цементобетонных покрытий автострад. Цель исследования состояла прежде всего в установлении причин повреждений, а также в оценке риска возникновения и развития реакций расширения в старых цементобетонных покрытиях с использованием современных методов.

В данной статье представлена информация о дополнительном анализе, который может быть выполнен на кернах из бетонных конструкций с применением макро- и микроскопических методов.

2. Индексы, описывающие повреждение

Одним из основных способов оценки состояния керна является подробный макроскопический анализ поверхности керна или поверхности его поперечного среза. Для сравнения результатов используются различные индексы. Сущность двух из них изложена ниже.

2.1. Индекс растрескивания

Индекс растрескивания (cracking index, CI) выражает суммарную ширину трещин, пересекаемых контрольными линиями, проведенными в разных направлениях на определенном участке поверхности. Единица измерения индекса CI — ​[мм/м] [4]. Этот параметр позволяет постоянно отслеживать развитие разломов на дорожных покрытиях, опорах мостов, бетонных отбойниках и др.

Данный способ оценки дополняется исследованием кернов для выявления вертикальных и горизонтальных трещин — ​отдельно в верхней и нижней частях керна (на 1/4 высоты), а также в его центральной части (на 1/2 высоты). Эта процедура позволяет определить состояние кернов на трех уровнях по вертикали.

Одновременная фиксация изображений верхнего и нижнего оснований керна и его боковой поверхности (в виде развертки из восьми изображений) позволяет исследовать характер трещин, пустот и пор, а также распределение заполнителей (рис. 1).

Рис. 1. Развернутое изображение боковой поверхности керна (а) и его вид снизу (б) и сверху (в). Трещины шириной 1 мм распространяются только в направлении от поверхности вниз на максимальную глубину 45 мм, значение индекса CI для вертикальных трещин в верхней части керна составляет 3,2 мм/м.

2.2. Индекс повреждения

Индекс повреждения (Damage rating index, DRI) используется прежде всего для оценки процессов расширения в бетоне. Нужные параметры измеряются на каждом квадратном сантиметре продольного сечения керна (в данном случае размеры этого сечения — 10 × 20 см, см. рис. 2). Затем вклады этих параметров суммируются с учетом их значи­мости.

Рис. 2. Продольное сечение керна, имеющее размеры 10 × 20 см, для расчета индекса DRI; в данном случае DRI = 47

Ниже указаны отдельные контролируемые параметры и их значимость в соответствии с работой [4]:

⋅ трещина в частицах крупного заполнителя — ​0,75;

⋅ открытая трещина в крупных заполнителях — ​4,0;

⋅ трещина с продуктом реакции в частицах крупного заполнителя — ​2,0;

⋅ отслоение крупного заполнителя — ​3,0;

⋅ реакционные каемки вокруг частиц заполнителя — ​0,5;

⋅ трещина в затвердевшем цементе — ​2,0;

⋅ трещина с продуктом реакции в затвердевшем цементе — ​4,0;

⋅ воздушные пустоты, покрытые или заполненные вторичными продуктами — ​0,5.

3. Идентификация щелоче-силикатного геля

Предварительная идентификация щелоче-силикатного геля (ЩСГ) может быть выполнена на поверхности керна или на его поперечном или продольном срезе. На выбранную или свежеподготовленную поверхность наносят химические реагенты; в результате проявляются участки, где присутствует ЩСГ (полуколичественный экс­пресс-метод).

Наиболее эффективным, по-видимому, является сочетание двух реагентов: гексанит­рокобальтата натрия и родамина B. Сначала срез обрабатывают гексанитрокобальтатом натрия Na₃Co(NO₂)₆, который реагирует с калием в геле с образованием нерастворимого в воде желтого гексанитрокобальтата калия-натрия K₂NaCo(NO₂)₆ · 6H₂O. Участки, где присутствуют ионы K⁺, приоб­ретают желтую окрас­ку. Затем проводится качественный анализ кальция в ЩСГ с применением родамина В. Получаемый при добавлении последнего цветовой оттенок зависит от содержания K, Na и Ca. В зависимости от содержания Ca в геле он приобретает вместо желтой окраски другую — ​от светло-кирпичной до светло-лиловой (рис. 3).

Рис. 3. Два керна до (а), после нанесения на поверхность гексанитрокобальтата натрия (б) и последующего нанесения родамина В (в) после определения прочности на растяжение. В керне, фото которого расположены снизу, с большой вероятностью присутствует ЩСГ

При анализе изображений необходимо учитывать иные факторы, которые могут повлиять на правильную интерпретацию результатов, — ​например, виды присут­ствующих заполнителей. Подробное описание метода приведено в работе [5].

Другим методом является применение уранилацетата в соответствии с приложением X1 стандарта ASTM C856-14. Раствор уранил­ацетата (UO₂(CH₃COO)₂) в уксусной кислоте наносят на поверхность бетона, при этом ионы UO₂²⁺ сорбируются отрицательно заряженной поверхностью ЩСГ. Используемое соединение содержит радиоактивный изотоп урана. Лучший способ определить, есть ли гель в образце, — ​последующее воздействие на него УФ-излучения. Если гель присутствует, то нужно установить наличие ионов Na⁺. В стандарте ASTM C856-14 оговаривается, что данный метод определения ЩСГ должен дополняться другими методами, например, оптической или электронной микроскопией. Некоторые заполнители светятся под УФ‑лампой даже в естественном состоянии. Их наличие необходимо принимать во внимание.

4. Идентификация заполнителей

Петрографическое определение горных пород может быть либо качественным, либо, при необходимости, точным количественным. Для качественного определения крупных заполнителей подходит продольное сечение керна, с помощью которого можно исследовать распределение и природу заполнителей (рис. 4).

Рис. 4. Пример макроскопической идентификации крупных заполнителей на сечении керна

Результаты такой идентификации заполнителей нужно уточнять путем микропетро­графического исследования трех (или более) полированных тонких срезов размерами 2 × 3 см. Количественное определение обломочных пород крупного заполнителя выполняется с помощью петрографического поляризационного микроскопа, который оснащен анализатором и поляризатором проходящего и отраженного света (рис. 5). Для получения наиболее точных результатов используются срезы из трех уровней по высоте керна, характеризующие уложенные слои бетона определенного состава.

Рис. 5. Оптический поляризационный (петрографический) микроскоп Olympus BX53 (а) и пример идентификации заполнителей — ​фрагменты кварцита в образце в обычном (б) и поляризованном свете (в)

Определяемые объемные доли минералов и горных пород, тем не менее, являются только полуколичественными показателями. На основании публикаций, например, работы [6], реакционноспособными заполнителями считаются фрагменты вулканического стекла, халцедона, опала, микрокристаллического и криптокрис­таллического кварца, тектоничес­ки измененного кварца, а также фрагменты пород, которые содержат эти реак­ционноспособные формы SiO₂ (например, силициты, лидиты, кремнистые сланцы, кварциты (рис. 5), метакварциты, милониты, катаклазиты, филлиты и др.) [7—10]. Детальный анализ учитывает средний состав заполнителей исследуемых образцов и вклад потенциально реакционноспособных заполнителей в щелоче-кремнеземную реак­цию и во вторичное сульфатное расширение.

Микропетрографический анализ позволяет, среди прочего, обнаруживать вторичные сульфаты и подтверждать наличие ЩСГ и других вторичных фаз в бетонной конструкции (см. раздел 6). В тех случаях, когда извес­тен состав бетона, можно подтвердить или опровергнуть наличие определенных заполнителей в отобранных бетонных кернах.

5. Пористость бетона

Содержание воздушных пор в затвердевшем бетоне является важным параметром, который влияет на долговечность бетона. Характеристики воздушных пор в затвердевшем бетоне определяют согласно стандарту ČSN EN 480-11.

После выполнения этого анализа изготавливают образцы, имеющие размеры 100 × 150 × 20 мм. Их распиливают, шлифуют и поли­руют. Чтобы усилить кон­траст, на полированный образец наносят штемпельную краску, и после сушки имеющиеся воздушные поры заполняются цинковой пастой. Подготовленные таким образом образцы исследуют с помощью цифрового микроскопа, который автоматически сканирует их поверхность. Он фиксирует количество воздушных пор, пересекаемых измерительными линиями, и длины их хорд (рис. 6).

Рис. 6. Устройство для определения характеристик воздушных пор в затвердевшем бетоне (а) и образец, подготовленный для определения фактора расстояния (б)

Данный метод позволяет оценить не только общее содержание пор, заполненных воздухом, но и распределение их по размерам, установить содержание микроскопических воздушных пор (диаметром 300 мкм и менее) и определить коэффициент пространственного распределения воздушных пор — ​так называемый фактор расстояния. Этот расчетный параметр выражает максимальное расстояние от какой-либо точки в образце до ближайшей поры, заполненной воздухом.

6. Микрохимический анализ

Микроструктура затвердевшего бетона исследуется с помощью сканирующего электронного микроскопа (СЭМ). Для проведения химических анализов он оснащается приставкой энергодисперсионного анализа (ЭДА) (рис. 7). Комбинация СЭМ и ЭДА предусмот­рена в стандарте ASTM C1723-10.

Рис. 7. Сканирующий электронный микроскоп Tescan Vega, оснащенный приставкой для энергодисперсионного анализа (а) и изображение эттрингита в воздушных пустотах (б)

Анализ выполняется на свежих изломах бетонных образцов размерами до 3 см. Как и в предыдущих случаях, рекомендуется исследовать образцы из различных по высоте участков керна (не менее трех).

Приставка ЭДА предоставляет количе­ственную информацию об элементном составе материала. Существует возможность выбора нескольких режимов: анализ в выбранной точке, на линии или в области.

Точечный анализ (на участках размерами не меньше 5 × 5 мкм) позво­ляет определять фазово-минералогический состав в выбранных местах исследуемых образцов.

Сканирование вдоль линии используется для отслеживания непрерывного постоянного изменения химического состава наблюдаемых фаз в течение времени и изучения миграции элементов в выбранном сечении с документированием всего происходящего. Анализ содержания выбранных элементов вдоль определенной линии в непрерывном режиме (анализ изменения профиля) позволяет установить, например, границы между ЩСГ и вяжущим веществом или между заполнителями и гелем (рис. 8).

Рис. 8. Результат линейного сканирования на участке, содержащем зерно кварца, C—S—H и ЩСГ

Карты элементов, или их распределение по поверхности, применяются для отображения изменений химического состава материа­ла на выбранной поверхности. Содержание элемента выражается в так называемых ложных цветах (рис. 9).

Рис. 9. Поверхностное распределение Al, Ca, S, Ca и Fe во вторичном эттрингите

Комбинация СЭМ—​ЭДА (геохимический анализ) обеспечивает наиболее надежные результаты при определении следующего [11, 12]:

⋅ ЩСГ и его кристаллических модификаций,

⋅ сульфатной коррозии (присутствие эттрингита и таумасита) (см. рис. 7),

⋅ портландита в нижней и верхней частях кернов,

⋅ карбонизации бетона по высоте керна и др.

Использование СЭМ помогает определить долю пор, заполненных вторичными продуктами, и роль этих продуктов в появлении мик­ротрещин. С помощью ЭДА можно определить, например, содержание K₂O, Na₂O, SO₃, Cl^– и др., а также основных оксидов в оставшихся зернах портландцементного клинкера. Результаты анализа могут быть зафиксированы в виде графика (рис. 10), таблицы с данными о химическом составе (таблица) и с одновременным предоставлением изображений исследуемых участков (рис. 11). Идентифицировать деструктивный продукт на сколе бетонного образца можно за несколько минут.

Рис. 10. Графическое изображение результатов ЭДА остаточных зерен портландцементного клинкера на поверхности четырех выбранных участков бетона

Рис. 11. Изображения поверхности участков, содержащих остаточные зерна клинкера

Известны и другие виды анализов, нацеленные на решение конкретных задач [13].

7. Заключение

Приведенный выше обзор методов охва­тывает не все возможности, а только используе­мые в работе, выполненной в Центре транс­портных исследований (Transport Research Centre — CDV), Чешская Рес­публика.

Идентификация ЩСГ была выполнена в рамках проекта Технологического агент­ства Чешской Республики TE01020168: Центр эффективной и устойчивой транспорт­ной инфраструктуры (Centre for effective and sustainable transport infrastructure, CESTI). Анализы, основанные на комбинации СЭМ— ЭДА, разрабатываются в рамках Национальной программы устойчивого развития I — ​программы долгосрочного концептуального развития исследовательских учреждений. В настоящее время проводятся испытания и петро­графические исследования кернов, взятых из вновь построенных и существующих цементобетонных дорожных покрытий, с целью выявить риск возникновения и распространения в них процессов расширения бетона.

При оценке состояния эксплуатируемых цементобетонных дорог выводы, основанные на оценке дефектов покрытия, целесообразно дополнять анализами, выполненными на кернах. Во многих случаях было обнаружено, что реальная причина деструктивных явлений не совпадает с ожидаемой и что некоторые трещины достигают глубины всего лишь в несколько сантиметров от поверхности и не оказывают прямого влияния на процессы расширения.

Благодарность

Эта статья была подготовлена при финансовой поддержке министерства образования, молодежи и спорта Чешской Республики в рамках Национальной программы устойчивого развития I при реализации проекта Центра исследований и разработок в области транспорта (LO1610) с использованием исследовательской аппаратуры, приобретенной в рамках программы «Исследования и разработки для инноваций» (CZ.1.05/2.1.00/03.0064).

ЛИТЕРАТУРА

1. ASTM C1723-10: Standard Guide for Examination of Hardened Concrete Using Scanning Electron Microscopy, 2010.

2. ASTM C856-14: Standard Practice for Petrographic Examination of Hardened Concrete, 2014.

3. ČSN EN 480-11: Přísady do betonu, malty a injektážní malty — ​Zkušební metody — ​Část 11: Stanovení charakteristik vzduchových pórů ve ztvrdlém betonu, 2006.

4. Thomas M.D.A., Fournier B., Folliard K.J. Alkali-Aggregate Reactivity (AAR) Facts Book. Report FHWA-HIF‑13-019, 2013. 211 p.

5. Guthrie J., George D., Carey J.W. Detection of alkali-silica reaction swelling in concrete by staining. United States Patent, 1998 [Электронный ресурс]. URL: http://www.osti.gov/scitech/servlets/purl/871471 (дата обращения 21.08.2019).

6. Fernandes I., Ribeiro M.D.A., Broekmans M.A.T.M., Sims I. Petrographic Atlas: Characterisation of aggregates regarding potential reactivity to alkalis. Springer, 2016. 198 p.

7. Kynický J., Gregerová M., Brtnický M. Magmatické horniny hlubinné v kostce. 1. vydání. Učebnice. Brno: Mendelova univerzita v Brně, 2015. 96 s.

8. Kynický J., Gregerová M., Brtnický M. Magmatické horniny výlevné v kostce. 1. vydání. Učebnice. Brno: Mendelova univerzita v Brně, 2015. 96 s.

9. Kynický J., Gregerová M., Brtnický M. Metamorfované horniny v kostce. 1. vydání. Učebnice. Brno: Mendelova univerzity v Brně, 2015. 112 s.

10. Kynický J., Gregerová M., Brtnický M.M. Sedimentární horniny v kostce. 1. vydání. Učebnice. Brno: Mendelova univerzita v Brně, 2015. 112 s.

11. Stryk J., Gregerová M., Frýbort A., Nevosád, Z. Rozpínavé reakce ve struktuře konstrukcí z cementového betonu // Silniční obzor, říjen 2015. Roč. 76, č. 10. S. 294—299.

12. Stryk J., Gregerová M., Frýbort A., Štulířová J., Pospíšil K. Analysis of expansive reactions in cement concrete pavement structures by microscopical methods // 10th Bearing Capacity of Roads, Railways and Airfields. Sborník z conference. Atény, 28.-30.6.2017. 6 p.

13. Frýbort A., Všianský D., Štulířová J et al. Variations of composition and relations of alkali-silica gels and calcium silicatehydrates from highway concretes // Materials Characterizations. Vol. 137, March 2018. P. 91—108 [Электронный ресурс]. URL: https://doi.org/10.1016/j.matchar.2018.01.012 (дата обращения 21.08.2019).