Анализ микроструктуры кернов дорожного бетона

РЕФЕРАТ. Приведены результаты определения структуры бетонного дорожного покрытия. Анализы выполнены на кернах, выбуренных из автодорожных покрытий, различающихся по состоянию и срокам эксплуатации. Исследованы микротрещины, пористость, природа продуктов, заполняющих поры; также выполнен петрографический анализ заполнителей. В работе использовались сканирующий электронный микроскоп с энергодисперсионным анализатором и поляризационный петрографический микроскоп. Повторные исследования через разные промежутки времени позволят выявить изменения в состоянии бетона и их интенсивность.

Ключевые слова: бетонное дорожное покрытие,  деградация, щелоче-кремнеземная реакция, сканирующий электронный микроскоп, энергодисперсионный анализ, петрография.

Keywords: concrete  pavement, degradation, alkali-silica reaction, scanning electron microscope, energy-dispersive X-ray spectroscopy, petrography.

1. Введение

В Чехии в последние годы проводились масштабные строительство и реконструкция автомагистралей и автодорог. В статье описаны результаты проведенных средствами микроскопии анализов образцов кернов, выбуренных из цементно-бетонных покрытий, находившихся в эксплуатации, а также данные, полученные при стандартных испытаниях кернов.

2. Типы деградации

Реакции в цементно-бетонных дорожных покрытиях, сопровождающиеся расширением, представляют собой серию одновременных или последовательных химических процессов, в результате которых образуются продукты, занимающие больший объем по сравнению с объемом исходных участников реакции. Расширение бетона, причем не только в случае цементно-бетонных дорожных покрытий, имеет место, когда растягивающие напряжения превосходят предел прочности бетонной конструкции на данном участке в данный момент времени.

Помимо факторов окружающей среды (температуры и влажности), на структуру бетона влияет ряд агрессивных веществ [1]. Они могут поступать или с компонентами бетонной смеси, или из окружающей среды — ​например, противогололедные препараты, используемые в зимний период, попадают в бетон с влагой.

Основными типами процессов деградации являются:

• реакции между щелочами цемента и заполнителями — ​щелоче-кремнеземная реакция (ЩКР) и щелоче-карбонатная [2];

• вторичное образование сульфатов (эттрингита, таумасита) в порах и трещинах;

• карбонизация.

3. Методы микрохимического и микропетрографического анализов

3.1. Оптический анализ. Оптическая микроскопия и петрографический анализ, по-видимому, наиболее эффективны в диа­гностике ЩКР [3—6]. Эти методы позволяют изучать структуру, фазово-минералогический состав и прочие характеристики заполнителей, а также наблюдать за их изменениями в среде цементного теста или раствора.

Петрографический анализ дает возможность не только установить качественный и количественный состав бетонного образца, но также выявить степень повреждения, вызванного взаимодействием щелочей с заполнителями, определяя уровень наполненности пор и трещин продуктами и устанавливая наличие гелей.

Оптимальной методикой, позволяющей определять продукты реакций расширения, считается исследование тонких срезов бетона с использованием петрографического оптического микроскопа и анализ фрагментов бетона с использованием сканирующего электронного микроскопа (СЭМ) в сочетании с энергодисперсионным анализом (ЭДА) [7].

3.2. Микрохимический анализ (СЭМ—​ЭДА). Энергодисперсионный анализатор, подключенный к СЭМ, обеспечивает количественную информацию об элементном составе материалов на основании спектра рентгеновского излучения, локально возбуждаемого электронным пучком (в точках, а также двух- или трехмерных областях). Точечный анализ позволяет проводить анализ минеральных фаз на выбранных участках исследуемых образцов (например, на кромке или в центре). Результатами являются фотография с отмеченными на ней анализируемыми участками и данные о распределении химических элементов в графической и таб­личной формах.

Образцы, предназначенные для микрохимического анализа, не являются порошками, представляющими смесь частиц, как в случае обычного химического анализа. Для точных результатов требуются образцы бетона с полированной поверхностью (чаще всего размерами 3 × 2 см), полученные путем разрезания и полирования. Однако удовлетворительных результатов можно достичь и при непосредственном анализе разломов. Результатом является общее представление об отдельных частицах и сис­теме пор исследуемых образцов, а также об их элементном составе.

Комбинация СЭМ — ​ЭДА обеспечивает наиболее надежное обнаружение следующего [8, 9]:

• щелоче-силикатных гелей и их кристаллогидратов,

• вторичных сульфатных образований (эттрингита и таумасита),

• образований портландита в нижней и верхней частях кернов,

• признаков карбонизации бетона по высоте кернов.

3.3. Микропетрографический анализ при помощи поляризационного микроскопа. Наилучшим методом идентификации заполнителей и продуктов дегра­дации бетона признается петро­графический анализ с использованием оптичес­кого микроскопа, выполняемый на тонких срезах (чаще всего размерами 3 × 2 см). Он позволяет исследовать заполнители и связующие компоненты и предоставляет подробную информацию о микротрещинах и пористости. Одним из основных недостатков метода являются большие затраты времени, необходимые для подготовки тонких срезов. Резка, шлифовка и полировка требуют многократных контактов образца с водой, что приводит к выщелачиванию растворимых веществ, например, хлоридов [10].

4. Примеры из практики

4.1. Идентификация заполнителей. Информация о крупных и мелких заполнителях, присутствующих в бетоне, получена нами при помощи петрографического анализа. Микропетрографический анализ мелких заполнителей проводился методом оптической микроскопии с использованием пет­рографического поляризационного микроскопа Olympus BX53 и камеры Canon.

Петрографические характеристики заполнителей могут быть качественными или, при необходимости, полуколичественными. Для качественного определения крупных заполнителей выполняется продольный разрез, проходящий через центр керна, в котором можно проанализировать распределение крупных заполнителей и идентифицировать их типы (рис. 1).


Рис. 1. Пример определения заполнителей на разрезе керна. Присутствуют крупные и мелкие зерна метабазальтов и песок

Однако объем (содержание) минералов и заполнителей по-прежнему следует понимать как полуколичественный показатель. Например, согласно опытным данным [11], следующие заполнители считаются реакционноспособными: вулканическое стекло, халцедон, опал, микрокристаллический и скрытокристаллический кварц, измененный (подвергшийся тектоническому воздействию) кварц, а также фрагменты пород, содержащих эти реакционноспособные формы SiO2, в том числе лидиты, кремнистые сланцы, кварциты, мета-кварциты, милониты, катаклазиты, филлиты и др. [12—15]. Результатами детального пет­рографического анализа являются общее представление о заполнителях исследуемых образцов, определение доли потенциаль­но активных заполнителей в отношении участия в ЩКР и диагностика образования вторичных сульфатсодержащих соединений.

Микропетрографический анализ позволяет определять вторичное образование сульфатов и подтверждает присутствие в бетонной структуре щелочных силикагелей и других вновь образованных фаз. В тех случаях, когда известен состав бетонной смеси, можно подтвердить или опроверг­нуть присутствие определенных заполнителей в бетонных кернах.

На рис. 2 приведены примеры микрофотографий реакционноспособных заполнителей.


Рис. 2. Микрофотографии тонких заполнителей: кварца (а), кварцита (б), милонита (в) и лидита (г) в обычном (фото сверху) и поляризованном излучении (фото снизу)

4.2. Микрохимический анализ. Мик­роструктуру затвердевшего бетона исследовали при помощи СЭМ Tescan Vega чешского производства. Для целей химического микроанализа это устройство оснащено энергодисперсионным анализатором от компании Bruker.

Анализы проводились на свежих образцах бетона с максимальным размером 3 см. Рекомендуется выполнять это наблюдение на образцах, взятых из трех разных участков по высоте керна. ЭДА дает основную количественную информацию об элементном химическом составе материала. Доступны несколько вариантов метода: анализируются либо выбранная точка, либо двух- или трехмерная область.

Сканирующая электронная микроскопия позволяет оценить коэффициент заполнения пор/капилляров продуктами деградации в связи с появлением микротрещин расширения/сжатия (рис. 3 и 4). Процент­ное соотношение K2O, Na2O, SO3, Cl и др., а также основных оксидов в остатках порт­ландцементного клинкера можно определить с использованием ЭДА.


Рис. 3. Фото, полученные с использованием сканирующей электронной микроскопии: а — ​пустоты в структуре бетона с прорас­таниями эттрингита (признаки расширения отсутствуют); б — ​эттрингит на поверхности зерен кварца


Рис. 4. Фото, полученные с использованием сканирующей электронной микроскопии при различном увеличении: щелоче-силикатный гидрогель в структуре бетона

Пример основных результатов анализа бетонных кернов (наличие реакций расширения, коэффициент заполнения пор и др.) обобщены в таблице. 


5. Выводы

Заключения, основанные на анализе дефектов поверхности дорожного покрытия и результатах физико-механических испытаний, целесообразно дополнить нетрадиционными анализами выбуренных кернов. Во многих случаях обнаружено, что причина повреждений отличается от первоначально предполагаемой, что глубина некоторых трещин составляет всего несколько сантиметров, и эти трещины не имеют прямого отношения к реак­циям расширения.

Микропетрографический анализ кернов и фрагментов бетонных покрытий, находившихся в эксплуатации, позволяет оценить потенциальную опасность взаимо­действия конкретных заполнителей со щелочами. Необходимо проанализировать, содержатся ли в породах опасные в этом отношении минералы. Простое определение пород без детального петрографического анализа заполнителей может привес­ти к ошибочным выводам.

Типы процессов расширения в бетоне и соотношение их интенсивностей могут со временем значительно изменяться.

Благодарность

Данный материал подготовлен при финансовой поддержке Министерства образования, молодежи и спорта в рамках Национальной программы устойчивого развития I, проекта Центра транспортных исследований (LO1610), в исследовательской инфраструктуре, полученной в рамках Программы исследований и разработок в области инноваций (CZ. 1.05 / 2.1.00 / 03.0064).



ЛИТЕРАТУРА

1. Gregerova M., Sulovsky P., Vsiansky D. The minerals causing degradation of concrete and their formation processes // Mineralogica Polonica. 2006. Vol. 28. P. 84—86.

2. Nixon P., Sims I. RILEM recommendations for the prevention of damage by alkali- aggregate reactions in new concrete structures // State-of-the-art report of the RILEM TC 219-ACS. Springer, 2016. 168 p.

3. Broekmans M. A. T. M. Structural properties of quartz and their potential role for ASR // Materials Characterization. 2004. Vol. 53. P. 129—140.

4. Fernandes I., Noronha F., Teles M. Examination of the concrete from an old Portuguese dam: Texture and composition of alkali-silica gel // Materials Characterization. 2007. Vol. 58. P. 1160—1170.

5. Gregerova M., Vsiansky D. Optical and scanning electron microscopy of concrete deteriorating minerals of these methods to crisis management // 11th Euroseminar on Microscopy Applied to Building Materials. Porto, 5—9.6.2007.

6. Fournier B., Berube M.A., Folliard K.J., Thomas M.D.A. Report on the diagnosis, prognosis and mitigation of alkali-silica reaction (ASR) in transportation structures. Federal Highway Administration, FHWA-HIF‑09—004, 2010.

7. ASTM C 1723—16 Standard guide for examination of hardened concrete using scanning electron microscopy. ASTM International, West Conshohocken, PA, 2016.

8. Stryk J., Gregerova M., Frybort A., Nevosad Z. Expansive reactions in cement concrete structures // Road Horizon. 2015. Vol. 76. P. 294—299 (на чешском языке).

9. Frybort A., Vsiansky D., Stulirova J. et al. Variations in the composition and relations between alkali-silica gels and calcium silicate hydrates in highway concrete // Materials Characterization. 2018. Vol. 137. P. 91—108.

10. Stryk J., Gregerova M., Frybort A., Stulirova J., Pospisil K. Analysis of expansive reactions in cement concrete pavement structures by microscopical methods // Proc. 10th conf Bearing Capacity of Roads, Railways and Airfields. Athens, 28.—30.6.2017. P. 6.

11. Fernandes I., Ribeiro M.D.A., Broekmans M.A.T.M., Sims I. Petrographic atlas: characterisation of aggregates regarding potential reactivity to alkalis. Springer, 2016. 198 p.

12. Kynicky J., Gregerova M., Brtnicky M. Magmatic rocks I / 1st ed. Brno: Mendel University in Brno, 2015. 96 p. (на чешском языке).

13. Kynicky J., Gregerova M., Brtnicky M. Magmatic rocks II / 1st ed. Brno: Mendel University in Brno, 2015. 96 p. (на чешском языке).

14. Kynicky J., Gregerova M., Brtnicky M. Metamorphic rocks / 1st ed. Brno: Mendel University in Brno, 2015. 112 p. (на чешском языке).

15. Kynicky J., Gregerova M., Brtnicky M. Sedimentary rocks / 1st ed. Brno: Mendel University in Brno, 2015. 112 p. (на чешском языке).



Автор: А. Стрык, Й. Стурилова, А. Фрыборт, М. Грегерова

Поделиться:  
Заказать этот номер журнала «Цемент и его применение» или подписаться с любого месяца можно по ссылке
Использование опубликованных на сайте новостных материалов допускается только с упоминанием источника (журнал «Цемент и его применение») и активной гиперссылкой на цитируемый материал.